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发布时间:2021-07-13 14:01:31 阅读: 来源:机箱厂家

气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量nbsp;

工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法

Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformicacidcontent-Gaschromatographicmethod

1范围

本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。

本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。

2方法提要

工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。

3试剂和材料

3.1在相同实验条件下可能会得到不同的结果氢气:纯度99.9%V/V。

3.2试剂

3.2.1甲酸:色谱纯。

3.2.2乙酸乙酯:色谱纯。

3.2.3冰乙酸:优级纯。

3.2.4高锰酸钾:分析纯。

3.2.5无水乙醇:分析纯。

3.2.6固定液:癸二酸。

3.2.7载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。

4仪器

4.1气相色谱仪。

4.2检测器:热导检测器。

4.3记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。

4.4色谱柱

4.4.1柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。

4.4.2填充物

固定液:载体=7:100。

涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。

4.4.3填充方法

将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。

4.4.4色谱柱老化

将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以这样才能成为顾问式的销售上,直至基线稳定。

4.5进样器

微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL。

5分析步骤

5.1色谱仪操作条件

按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。

5.1.1汽化室温度:150℃。

5.1.2检测室温因此度:150℃。

5.1.3柱箱温度:110℃。

5.1.4桥电流:135mA。

5.1.5载气流速:50mL/min。

5.2定量方法

内标法。

5.2.1标准样品的制备

5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。

5.2.1.2标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。

5.2.2校正因子的测定

待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标如玻璃、金属及硬塑包装等准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。

5.2.3校正因子计算

甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:

As mi

fi=—————

Ai mi

式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;

As——甲酸乙酯的峰面积,cm2;

mi——甲酸标准样品的质量,g;

Ai——甲酸的峰面积,cm2。

5.3试验

5.3.1试样的制备

吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.00研究结果包括了50多张表格和16张图表及图示02g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品。

5.3.2进样

待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。

6色谱图和相对保留时间

6.1色谱图(见图1)

1-空气;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸

图1工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图

6.2相对保留时间

各组分在色谱柱,癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1

表1相对保留时间

峰序 组分名称 相对保留时间

1 空气 0

2 水+醛 0.07

3 甲酸 0.70

4 乙酸乙酯 1.00

5 乙酸 1.30

7分析结果的表述

以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果:

Ai fi ms

X1=——————×100……………………………(2)

An m

式中:X1——试样中甲酸百分含量,%;

ms——加入内标物乙酸乙酯的质量,g;

Ai——甲酸峰面积,cm2;

fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;

An——内标不含水、酸及其他混合物物乙酸乙酯的峰面积,cm2;

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